Diffraktion

Strukturuntersuchungen an SURMOFs
Verschiedene Konfigurationen der Diffraktometer sind vorhanden: Out-of-plane (coplanar) in θ-θ Geometrie: Bestimmung der Gitterebenenabstände der Ebenen, die parallel zum Substrat liegen, z.B. (00l)-Ebenen mit l = 1,2,3 .

Abb. 01
Abb. 1: Die Orientierung der Ebenen, die mit den verschiedenen Konfigurationen der Diffraktometer feststellbar sind.

In-plane (non-coplanar) Geometrie: Bestimmung der Gitterebenenabstände der Ebenen, die senkrecht zum Substrat liegen, z.B. (hk0)-Ebenen mit h,k = 1,2,3 .

Abb. 02
Abb. 2: Die Geometrie der in-plane Konfiguration (Bild aus Lab Report XRD 68, Bruker AXS)

Beispiele von OP und IP Diffraktogrammen eines HKUST-1 SURMOF sind in den Abbildungen 3 und 4 dargestellt.

Abb. 03
Abb. 3: Out-of-plane Diffraktogramm eines HKUST-1 SURMOF.

Dies ist auch der erste Qualitätscheck in der Herstellung der SURMOF. (Abb3.jpg)

Abb. 04

Abb. 4: In-plane Diffraktogramm eines HKUST-1. Es sind deutlich mehr Braggpeaks vorhanden.

 

Diese zusätzliche Information ist sehr wichtig für eine Strukturbestimmung , z.B. mittels Rietveldmethoden.

 

In-Situ Untersuchungen an SURFMOFs
Die kontinuierliche Beobachtung der Änderungen der Intensität bestimmter Braggpeaks lassen Aussagen über die Kinetik der Einlagerung von Gastmolekülen in das Porengefüge der SURMOFS zu.

Abb. 05
Abb. 5: Intensitätsänderungen, speziell der erste Ordnung Braggpeaks mit zunehmender Einlagerung von Gastmolekülen in das SURMOF Gitter. 

Das Aufheizen von SURMOF in speziellen Heizkammern und gleichzeitig die Aufnahme der Diffraktogramme erlaubt die Bestimmung von physikalischen Parametern. Das Beispiel zeigt das Aufheizen eines HKUST-1 von Raumtemperatur bis 150°C. Die Auswertung der Daten ergibt einen negativen Wärmeausdehnungskoeffizienten, d.h. die Einheitszelle schrumpft während des Aufheizens.

Abb. 06
Abb. 6: Verschiebung der Position des Braggpeaks zu höheren Winkeln mit steigender Temperatur.

 

 

Röntgenreflexion (XRR)
Des weiteren kann die Röntgenreflexion gemessen werden. Damit können die Schichtdicken und Aufbau der Substrate gemessen werden.

 

Dieses Video:    von Bruker-AXS zeigt eine sehr gute Einführung in die Diffraktion mit streifenden
Einfall. https://my.bruker.com/acton/ct/2655/s-0ea0-2004/Bct/l-16db2/l-16db2:1664d/ct19_2/1? sid=TV2%3AGn21skbii